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铜矿中砷的含量对电解铜的质量有着较为直接的影响，因此如何快速、准确的对铜矿样中的砷含量进行分析测定极具重要意义。采用原子荧光光谱法对铜矿样中的砷进行测定，同以往的比色法和滴定法相比，具有着操作简单且分析速度快、精度高的优点。
1试验仪器和试剂
1.1试验仪器
本次采用原子荧光法进行铜矿样中砷含量测定的试验仪器为背景海光仪器公司研发生产的AFS-230型原子荧光光谱仪。
1.2试验试剂
该次实现采用的主要试剂有以下几种：
蒸馏水、溴（A.R）、硫酸（A.R）、浓度为100mg/L的砷标准原液、1mg/L的砷标准应用液、硫脲混合液、硼氢化钾溶液、盐酸溶液，同时准确移取1mL砷标准原液定容到100mL；以上试剂中的硝酸（A.R）与盐酸（A.R）之间的体积比为1：3；硫脲混合液的配置方法为首先称取各5g的抗坏血酸和硫脲，将其置入容量为150mL的烧杯中，随后加入100mL蒸馏水进行溶解；盐酸溶液的体积分数为5%；硼氢化钾溶液的配置时，首先称取2g的硼氢化钾（A.R）并阿静器溶入100mL 0.01mol.L的氢氧化钾溶液中；并分别吸取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mL的砷标准应用液，将其置入容量为100mL的容量瓶中，随后再以上砷标准应用液中分别加入10mL的抗坏血酸——硫脲混合液，采用5%的盐酸溶液对其进行稀释，并进行摇匀处理，在进行试剂的选择是，其所用到的蒸馏水以及盐酸溶液和氢氧化钾溶解，都应现用现配。
2分析步骤
2.1溶样
首先分别称取W （A s ） < 0 .00 25% 和≥0.0025%的样品0.200g、0.100g，将其置入150mL容量的烧杯中，随后在烧杯中加入15mL王水，微热几分钟后将其取下并添加少许溴，待其挥发5分钟后加热蒸发至3mL刻度线处，此时将其取下并加入1mL配置好的硫酸，使其在硫酸作用下冒烟蒸至近干状态，随后用5%的盐酸对其进行溶解，最后将其移至容量为250mL的容量瓶中并加入5mL的硫脲混合液，并利用5%的盐酸溶液将其稀释至刻度，均匀摇晃后放置10分钟进行备用，随同试样做空白试验。
2.2样品测定
在AFS-230型原子荧光光谱仪开机前应首先设定好相应的仪器条件，应对其进行20min的预热稳定，等到仪器空白纸读数稳定后方可开始测量工作。其次采用断续流动装置将标准以及硼氢化钾溶液泵入仪器中，使其在反应块中进行混合反应，其反应过程中产生的砷化氢气体则由氩气送入石英原子化器中进行分解，其分解成的原子态砷在发生光的激发下产生相应的原子荧光，运用标准曲线法对其荧光强度进行测量。
2.3仪器工作条件
首先，对于AFS-230型原子荧光光谱仪来说，应做好相应的开机前准备工作，保持试验室的温度在15℃——30℃之间、湿度为45%——70%之间；其次待测样品应为透明、澄清的溶液；第三，开启载气（氩气）钢瓶减压阀，使次级阀（0 ～ 2.5Mpa阀）压力<0.3，范围0.25～0.28；第四，开启排风机开关，使室内通风；打开原子化器室前门，检查去水装置中水封。水封不足合上蠕动泵压块，用滴管加入蒸馏水。检查蠕动泵管道干燥程度，干则加润滑油。
3试验测定与结果
3.1共存离子干扰试验
铜矿中的主要杂质成分为Ag、Zn、Pb，该干扰试验的试验结果如下表所示：
从该试验数据来看，在250mL的分析试液中，没有产生较为明显的共存离子干扰。
3.2基体铜干扰试验
从该实验结果数据分析来看，在250mL分析试液中，100mg一下的基体铜基本上没有产生较为明显的干扰现象，但是在 （A s ） < 0 .0025% 时，基体铜的浓度会随着取样量的增加而相应的增加，所以基体铜对于砷的测定会产生一定干扰，使得试验测定数据结果偏
3.3精密度测定
对不同浓度的砷标准系列进行了5次精密度测定，其试验测定结果如下表所示，相对标准偏差为2.0%以下。
3.4铜矿样标准物质的测定
对铜矿样标准物质中的砷测定准确度的测定结果如下表所示，从测定结果分析来看，其分析的准确度较高。
3.5回收率的测定
试验的试样回收结果如下表所示，从结果分析来看，采用原子荧光法的假标回收率在99.8%——100.5%之间，具有较好的回收效果，能够满足分析需要。
参考文献
[1]冯晓元，原子荧光法测定总砷含量不确定度评定[J].中国农学通报，2009（21）：77-81
[2]阳鸿斌，优化的原子荧光法测定砷贡含量[J].云南民族大学学报：自然科学版，2011（3）：232-234
[3]胡郁，氢化物原子荧光光谱法测定铜精矿及铜矿石中砷的研究[J].吉林地质，2012（3）：101-102
1试验仪器和试剂
1.1试验仪器
本次采用原子荧光法进行铜矿样中砷含量测定的试验仪器为背景海光仪器公司研发生产的AFS-230型原子荧光光谱仪。
1.2试验试剂
该次实现采用的主要试剂有以下几种：
蒸馏水、溴（A.R）、硫酸（A.R）、浓度为100mg/L的砷标准原液、1mg/L的砷标准应用液、硫脲混合液、硼氢化钾溶液、盐酸溶液，同时准确移取1mL砷标准原液定容到100mL；以上试剂中的硝酸（A.R）与盐酸（A.R）之间的体积比为1：3；硫脲混合液的配置方法为首先称取各5g的抗坏血酸和硫脲，将其置入容量为150mL的烧杯中，随后加入100mL蒸馏水进行溶解；盐酸溶液的体积分数为5%；硼氢化钾溶液的配置时，首先称取2g的硼氢化钾（A.R）并阿静器溶入100mL 0.01mol.L的氢氧化钾溶液中；并分别吸取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mL的砷标准应用液，将其置入容量为100mL的容量瓶中，随后再以上砷标准应用液中分别加入10mL的抗坏血酸——硫脲混合液，采用5%的盐酸溶液对其进行稀释，并进行摇匀处理，在进行试剂的选择是，其所用到的蒸馏水以及盐酸溶液和氢氧化钾溶解，都应现用现配。
2分析步骤
2.1溶样
首先分别称取W （A s ） < 0 .00 25% 和≥0.0025%的样品0.200g、0.100g，将其置入150mL容量的烧杯中，随后在烧杯中加入15mL王水，微热几分钟后将其取下并添加少许溴，待其挥发5分钟后加热蒸发至3mL刻度线处，此时将其取下并加入1mL配置好的硫酸，使其在硫酸作用下冒烟蒸至近干状态，随后用5%的盐酸对其进行溶解，最后将其移至容量为250mL的容量瓶中并加入5mL的硫脲混合液，并利用5%的盐酸溶液将其稀释至刻度，均匀摇晃后放置10分钟进行备用，随同试样做空白试验。
2.2样品测定
在AFS-230型原子荧光光谱仪开机前应首先设定好相应的仪器条件，应对其进行20min的预热稳定，等到仪器空白纸读数稳定后方可开始测量工作。其次采用断续流动装置将标准以及硼氢化钾溶液泵入仪器中，使其在反应块中进行混合反应，其反应过程中产生的砷化氢气体则由氩气送入石英原子化器中进行分解，其分解成的原子态砷在发生光的激发下产生相应的原子荧光，运用标准曲线法对其荧光强度进行测量。
2.3仪器工作条件
首先，对于AFS-230型原子荧光光谱仪来说，应做好相应的开机前准备工作，保持试验室的温度在15℃——30℃之间、湿度为45%——70%之间；其次待测样品应为透明、澄清的溶液；第三，开启载气（氩气）钢瓶减压阀，使次级阀（0 ～ 2.5Mpa阀）压力<0.3，范围0.25～0.28；第四，开启排风机开关，使室内通风；打开原子化器室前门，检查去水装置中水封。水封不足合上蠕动泵压块，用滴管加入蒸馏水。检查蠕动泵管道干燥程度，干则加润滑油。
3试验测定与结果
3.1共存离子干扰试验
铜矿中的主要杂质成分为Ag、Zn、Pb，该干扰试验的试验结果如下表所示：
从该试验数据来看，在250mL的分析试液中，没有产生较为明显的共存离子干扰。
3.2基体铜干扰试验
从该实验结果数据分析来看，在250mL分析试液中，100mg一下的基体铜基本上没有产生较为明显的干扰现象，但是在 （A s ） < 0 .0025% 时，基体铜的浓度会随着取样量的增加而相应的增加，所以基体铜对于砷的测定会产生一定干扰，使得试验测定数据结果偏
3.3精密度测定
对不同浓度的砷标准系列进行了5次精密度测定，其试验测定结果如下表所示，相对标准偏差为2.0%以下。
3.4铜矿样标准物质的测定
对铜矿样标准物质中的砷测定准确度的测定结果如下表所示，从测定结果分析来看，其分析的准确度较高。
3.5回收率的测定
试验的试样回收结果如下表所示，从结果分析来看，采用原子荧光法的假标回收率在99.8%——100.5%之间，具有较好的回收效果，能够满足分析需要。
参考文献
[1]冯晓元，原子荧光法测定总砷含量不确定度评定[J].中国农学通报，2009（21）：77-81
[2]阳鸿斌，优化的原子荧光法测定砷贡含量[J].云南民族大学学报：自然科学版，2011（3）：232-234
[3]胡郁，氢化物原子荧光光谱法测定铜精矿及铜矿石中砷的研究[J].吉林地质，2012（3）：101-102