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摘要：铁元素是铝合金当中最为主要的杂质元素，当铁元素的含量超过一定标准后，会导致铝合金本身的机械性能下降。为此，在工艺过程中，需要以快速而又准确的方法掌握铝合金当中的铁元素含量。比色法以其自身诸多的优点在化学分析领域中获得了广泛应用，下面本文就利用比色法测定铝合金中的铁元素进行浅谈。
关键词：比色法；铝合金；铁元素
中图分类号：TG115.33
一、比色法概述
比色法是一种定量分析方法，是指以生成有色化合物的顯色反应为依据，通过测量、比较有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色法要求显色反应必须具备较强的选择性和灵敏度，生成恒定、稳定的有色化合物，并且这种有色化合物与显色剂相比要有较大的颜色差别。这就使得比色分析的关键在于控制好适宜的反应条件，选择适当的显色反应。
一般情况下，目视比色法和光电比色法是最为常用的比色法，这两种方法均以朗伯—比尔定律为基础。目视比色法属于标准系列法，是指在完全相同的比色管中将不同量的待测物标准溶液按照分析步骤显色，将其配成标准色阶，呈现颜色逐渐递变的趋势。试样溶液与待测物标准溶液一样必须在完全相同的条件下显色，并将结果与标准色阶做对比，通过目视确定色泽最为相近的标准，由其中所含标准溶液量测算出试样中的待测组分含量。
光电比色法是指利用光电比色计对一系列标准溶液的吸光度进行测量，将吸光度对浓度作图，绘制工作曲线，而后按照待测组分溶液的吸光度，查找工作曲线上对应的含量或浓度。相比较目视比色法而言，光电比色法能够避免目视比色法存在的主观误差，极大提升测量精确度，并且还可以利用选择滤光片的方式来达到消除干扰的目的，使显色反应具备更强的选择性。但是，由于光电比色计使用的是滤光片和钨灯光源，所以这种比色法只能适用于可见光谱区，难以得到单色光束，同时光电比色计在测量灵敏度、准确度以及应用范围上也难以与紫外—可见分光光度计相提并论。导致这一现状的主要原因在于以下几点：其一，紫外—可见分光光度计的色散元件为光栅或棱镜，能够获取较高纯度的单色光束，而光电比色计所采用的色散元件是滤光片，只能获取一定波长范围的光谱带；其二，紫外—可见分光光度计采用可见区和紫外的光源（钨灯和氢灯），而光电比色计只采用钨灯光源，所以只能适用于可见光谱区；其三，紫外—可见分光光度计既可以进行定量分析，测定待测组分的精细吸收光谱，也可以进行定性分析，分析有机化合物的结构性质；其四，紫外—可见分光光度计所采用的检测器为具备较高灵敏度的光电倍增管，而光电比色计所采用的检测器为一般用光电管或光电池。
二、比色法在测定铝合金中铁元素的具体应用
铁是炼钢过程中的主要材料之一，也是钢中最为基本的元素之一，在有色合金当中，加入一定量的铁元素，有助于增强合金本身的性能和品质。然而，在有色合金中的铁元素是以杂质的形式存在，其属于有害成分，故此，铁元素的含量越低越好，尤其是在铝合金当中。下面本文通过比色法对铝合金中的铁元素含量进行测定。
（一）试验基本原理
先用NaOH将试验样品进行溶解，再用硝酸进行酸化处理后，以抗坏血酸进行还原，选用pH值为3-5的铁控制试液，使二价铁与菲罗啉形成络合物，并置于比色计波长510nm的位置处测量其吸光度。在本次试验过程中，含铝量的大小不干扰测定是关键，可以通过加入足量的菲啰啉来完成该项操作，此时，可允许的存在，若是超过这一允许量，则应当加入EDTA进行掩蔽。整个试验的测量范围可以控制在0.05-2.5%（质量分数）这一区间之内。
（二）试验用主要试剂
本次试验中，主要应用以下试剂：
1.NaOH（200g/L）贮存于塑料当中
2.硝酸（1：1）
3.抗坏血酸溶液（10g/L）
4.缓冲液
5.菲啰啉溶液（2g/L）
6.铁标准溶液。先称取1.405g硫酸亚铁铵置于烧杯当中，然后再向烧杯中加入适量的H2O和20mL的盐酸并等待其完全溶解后，转移到1000mL的容量瓶当中，再用H2O将其稀释到指定刻度并混匀，此时的溶液为每1mL含铁0.2mg；称取0.286g的Fe2O3置于100mL的烧杯当中，然后加入30mL的盐酸，并将其加热到完全溶解的状态，待其冷却之后转移到1000mL的容量瓶中，以H2O进行稀释使其达到刻度后混匀，该溶液为每1mL含铁0.2mg；取10mL铁标准溶液置于200mL的容量瓶当中，再用H2O将其稀释到刻度后混匀，该溶液的含铁量为0.01mg/mL。
（三）比色法分析
首先称取0.1g试验样品，并将其置于100mL的容量瓶当中，然后向容量瓶内加入5mL的NaOH溶液，同时进行加热处理，使容量瓶内的试验样品全部溶解，再滴入适量的过氧化氢，以此来使硅化物氧化，稍待冷却之后，加入15mL硝酸，使溶液酸化，并用H2O对杯壁进行冲洗，再加热使盐酸类溶解，随后加入少量的脲，待其冷却至室温以后，用H2O进行稀释至刻度混匀；其次，在另一个100mL的容量瓶当中，加入相同量NaOH和硝酸溶液，随试验样品一同进行空白试验，再取试验样品溶液和空白溶液各10mL，分别置于50mL的容量瓶当中；再次，加入2mL抗坏血酸溶液、10mL菲啰啉溶液和5mL缓冲液，并投入小块红试纸，若是试纸呈现出蓝色，可以滴加1：3的氨水使其转为红色，再用H2O稀释至刻度混匀，静置5min，选用参比液对装有空白溶液的容量瓶重复上述操作；最后，将部分显色液转移至50mm的吸收皿当中，并与参比液进行对比，再置于510nm波长的位置处对吸光度进行测量，这样便可以从工作曲线上查得相应的铁含量。
参考文献
[1]黄冰海.邻二氮杂菲分光光度法测定铝合金中铁量的不确定度评估[J].科技创新导报.2011（12）.
[2]罗鲲翔.刘峰.王庆国.能量色散X射线荧光光谱法测定铝合金中硅铁锰铜锌[A].陕西省机械工程学会理化检验分会第八届年会论文集[C].2009（9）.
[3]李帆.田丹华.张宝松.王宝如.ICP-AES法测定铝合金中主量元素和杂质元素的方法[J].冶金标准化与质量.2010（5）.
[4]钟志光.ICP-AES同时测定铝合金Fe，Si，Cu，Mg，Mn，Ni，Zn，Ti，Cr，Sr等杂质元素[J].光谱学与光谱分析.2012（2）.
关键词：比色法；铝合金；铁元素
中图分类号：TG115.33
一、比色法概述
比色法是一种定量分析方法，是指以生成有色化合物的顯色反应为依据，通过测量、比较有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色法要求显色反应必须具备较强的选择性和灵敏度，生成恒定、稳定的有色化合物，并且这种有色化合物与显色剂相比要有较大的颜色差别。这就使得比色分析的关键在于控制好适宜的反应条件，选择适当的显色反应。
一般情况下，目视比色法和光电比色法是最为常用的比色法，这两种方法均以朗伯—比尔定律为基础。目视比色法属于标准系列法，是指在完全相同的比色管中将不同量的待测物标准溶液按照分析步骤显色，将其配成标准色阶，呈现颜色逐渐递变的趋势。试样溶液与待测物标准溶液一样必须在完全相同的条件下显色，并将结果与标准色阶做对比，通过目视确定色泽最为相近的标准，由其中所含标准溶液量测算出试样中的待测组分含量。
光电比色法是指利用光电比色计对一系列标准溶液的吸光度进行测量，将吸光度对浓度作图，绘制工作曲线，而后按照待测组分溶液的吸光度，查找工作曲线上对应的含量或浓度。相比较目视比色法而言，光电比色法能够避免目视比色法存在的主观误差，极大提升测量精确度，并且还可以利用选择滤光片的方式来达到消除干扰的目的，使显色反应具备更强的选择性。但是，由于光电比色计使用的是滤光片和钨灯光源，所以这种比色法只能适用于可见光谱区，难以得到单色光束，同时光电比色计在测量灵敏度、准确度以及应用范围上也难以与紫外—可见分光光度计相提并论。导致这一现状的主要原因在于以下几点：其一，紫外—可见分光光度计的色散元件为光栅或棱镜，能够获取较高纯度的单色光束，而光电比色计所采用的色散元件是滤光片，只能获取一定波长范围的光谱带；其二，紫外—可见分光光度计采用可见区和紫外的光源（钨灯和氢灯），而光电比色计只采用钨灯光源，所以只能适用于可见光谱区；其三，紫外—可见分光光度计既可以进行定量分析，测定待测组分的精细吸收光谱，也可以进行定性分析，分析有机化合物的结构性质；其四，紫外—可见分光光度计所采用的检测器为具备较高灵敏度的光电倍增管，而光电比色计所采用的检测器为一般用光电管或光电池。
二、比色法在测定铝合金中铁元素的具体应用
铁是炼钢过程中的主要材料之一，也是钢中最为基本的元素之一，在有色合金当中，加入一定量的铁元素，有助于增强合金本身的性能和品质。然而，在有色合金中的铁元素是以杂质的形式存在，其属于有害成分，故此，铁元素的含量越低越好，尤其是在铝合金当中。下面本文通过比色法对铝合金中的铁元素含量进行测定。
（一）试验基本原理
先用NaOH将试验样品进行溶解，再用硝酸进行酸化处理后，以抗坏血酸进行还原，选用pH值为3-5的铁控制试液，使二价铁与菲罗啉形成络合物，并置于比色计波长510nm的位置处测量其吸光度。在本次试验过程中，含铝量的大小不干扰测定是关键，可以通过加入足量的菲啰啉来完成该项操作，此时，可允许的存在，若是超过这一允许量，则应当加入EDTA进行掩蔽。整个试验的测量范围可以控制在0.05-2.5%（质量分数）这一区间之内。
（二）试验用主要试剂
本次试验中，主要应用以下试剂：
1.NaOH（200g/L）贮存于塑料当中
2.硝酸（1：1）
3.抗坏血酸溶液（10g/L）
4.缓冲液
5.菲啰啉溶液（2g/L）
6.铁标准溶液。先称取1.405g硫酸亚铁铵置于烧杯当中，然后再向烧杯中加入适量的H2O和20mL的盐酸并等待其完全溶解后，转移到1000mL的容量瓶当中，再用H2O将其稀释到指定刻度并混匀，此时的溶液为每1mL含铁0.2mg；称取0.286g的Fe2O3置于100mL的烧杯当中，然后加入30mL的盐酸，并将其加热到完全溶解的状态，待其冷却之后转移到1000mL的容量瓶中，以H2O进行稀释使其达到刻度后混匀，该溶液为每1mL含铁0.2mg；取10mL铁标准溶液置于200mL的容量瓶当中，再用H2O将其稀释到刻度后混匀，该溶液的含铁量为0.01mg/mL。
（三）比色法分析
首先称取0.1g试验样品，并将其置于100mL的容量瓶当中，然后向容量瓶内加入5mL的NaOH溶液，同时进行加热处理，使容量瓶内的试验样品全部溶解，再滴入适量的过氧化氢，以此来使硅化物氧化，稍待冷却之后，加入15mL硝酸，使溶液酸化，并用H2O对杯壁进行冲洗，再加热使盐酸类溶解，随后加入少量的脲，待其冷却至室温以后，用H2O进行稀释至刻度混匀；其次，在另一个100mL的容量瓶当中，加入相同量NaOH和硝酸溶液，随试验样品一同进行空白试验，再取试验样品溶液和空白溶液各10mL，分别置于50mL的容量瓶当中；再次，加入2mL抗坏血酸溶液、10mL菲啰啉溶液和5mL缓冲液，并投入小块红试纸，若是试纸呈现出蓝色，可以滴加1：3的氨水使其转为红色，再用H2O稀释至刻度混匀，静置5min，选用参比液对装有空白溶液的容量瓶重复上述操作；最后，将部分显色液转移至50mm的吸收皿当中，并与参比液进行对比，再置于510nm波长的位置处对吸光度进行测量，这样便可以从工作曲线上查得相应的铁含量。
参考文献
[1]黄冰海.邻二氮杂菲分光光度法测定铝合金中铁量的不确定度评估[J].科技创新导报.2011（12）.
[2]罗鲲翔.刘峰.王庆国.能量色散X射线荧光光谱法测定铝合金中硅铁锰铜锌[A].陕西省机械工程学会理化检验分会第八届年会论文集[C].2009（9）.
[3]李帆.田丹华.张宝松.王宝如.ICP-AES法测定铝合金中主量元素和杂质元素的方法[J].冶金标准化与质量.2010（5）.
[4]钟志光.ICP-AES同时测定铝合金Fe，Si，Cu，Mg，Mn，Ni，Zn，Ti，Cr，Sr等杂质元素[J].光谱学与光谱分析.2012（2）.