【摘 要】
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目的 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法，以同时分离测定复方救必应胶囊中3种互为同分异构体的有效成分(α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮)，并对随机抽样的3批复方救必应胶
【机 构】
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华南理工大学生物科学与工程学院,中山珐玛斯医药科技有限公司
【基金项目】
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广东省高新区发展引导专项计划(2012B011000039),广东省科技计划项目(2013A022100019)
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目的 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法，以同时分离测定复方救必应胶囊中3种互为同分异构体的有效成分(α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮)，并对随机抽样的3批复方救必应胶囊进行质量分数比较。方法 采用Simpsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比95∶5)为流动相，25 min内进行等度洗脱。流速为0.3 mL/min，柱温为室温，进样量为20.0μL。选用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式下多反应监测扫描(MRM)，优化相关质谱参数，对3种有效成分进行检测和定量分析。结果α-香附酮、香附烯酮在质量浓度0.45～200μg/L范围内线性关系良好(r≥0.996 6)；圆柚酮在质量浓度3～1 500μg/L范围内线性关系良好(r=0.996 0)。α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均加样回收率皆在95%～105%，RSD<3.5%(n=6)。3批复方救必应胶囊中α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均质量分数分别为437.17、847.39、42.92μg/g，RSD<15%。结论 本方法准确可靠、结果稳定、重复性良好、灵敏度高，可用于复方救必应胶囊中3种同分异构体有效成分的质量分数测定。
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