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用化学反应法制成了纳米尺寸的Fe-B、Fe-Ni-B、Ni-B等超细非晶合金微粒.实验结果表明微粒中镍与铁的含量可以方便地通过调节反应溶液中镍与铁的离子浓度比、同时保持KBH_4还原剂的浓度不变来控制。电镜测量的结果表明微粒为30±5mm的球状颗粒。x射线衍射、电子衍射及穆斯堡尔实验均证实为非晶相,差示扫描量热法测量结果表明对Fe_(46)Ni_(19.7)B_(34.3)样品,在700k左右发生晶化。