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用毛细管柱气相色谱法对谷类农产品中残留的2种有机氯农药，六六六和滴滴涕的8种并构体的含量作了测定。为了避免在样品预处理过程中出现乳化现象，采用了涡旋振荡和在4～6℃的冷却措施。用所提出的方法测定了6种谷物样品（黑豆、薏米、莲子、黄豆、芡实和蚕豆）中上述农药的残留量。方法的回收率在84．5％～103．2％之间，测定结果的相对标准偏差均小于5％。8种异构体的检出限为5ug·kg^-1。