【摘 要】
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以β-丙氨酸甲酯盐酸盐和丙烯腈为原料,经氨基的迈克尔加成、Boc(叔丁氧羰基)保护、分子内环合以及脱保护等4步反应制备了3-氰基-4-哌啶酮盐酸盐,总收率73.7%。对关键的杂原子的迈
【机 构】
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青岛科技大学化工学院,山东省质量技术审查评价中心
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以β-丙氨酸甲酯盐酸盐和丙烯腈为原料,经氨基的迈克尔加成、Boc(叔丁氧羰基)保护、分子内环合以及脱保护等4步反应制备了3-氰基-4-哌啶酮盐酸盐,总收率73.7%。对关键的杂原子的迈克尔加成和分子内环合的反应条件进行了优化,得到了迈克尔加成反应较佳的工艺条件:甲醇为溶剂,甲醇钠为碱,丙烯腈:β-丙氨酸甲酯盐酸盐:甲醇钠为1.25:1:1(物质的量比),反应温度为50℃,反应时间为6h;环合反应较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,氢化钠为碱,反应温度为80℃,反应时间为2h。目标产物的结构经核磁共振氢谱、碳谱和
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