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将苏玛罐采样-大气预浓缩仪浓缩-全二维气相色谱/质谱法分析挥发性有机物(vOC)的新方法应用到环境检测执法取证中,重新构建了全二维气相色谱/质谱仪器色谱柱连接方式,对比了不同色谱柱、双柱切换切割时间、辅助单元压力等对VOC分离效果的影响,125种VOC在所测范围内线性良好.当进样体积为400 mL时,检出限为0.11~8.10 μg/m3,测定下限为0.44~32.40 μg/m3,相对标准偏差(n=6)为1.2%~16.2%.通过对某工业园区恶臭异味投诉案件路段及周边空气中VOC进行采样测定,准确鉴别了恶臭的组分,并追踪到了污染物的来源,为环保监管提供了依据.