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试样溶于适当的混合酸中,蒸至恰干,用pH3.0的苯二甲酸氢钾缓冲溶液溶解残渣。用硫代乙酰胺和三氯化钛共沉淀从试样溶液将锡(Ⅳ)及铅(Ⅱ)分离,所得沉淀溶于浓盐酸中制成盐酸(1+9)的试液,并分部分此溶液分别进行锡及铅的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。对方法的精密度和回收率做了试验,测得锡的相对标准偏差(n=6)在0.74%~0.96%之间,回收率在98.1%~100.9%之间;测得铅的相对标准偏差(n=6)在0.64%~1.41%,回收率在97.6%~100.6%之间。