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试样用合有硼酸的混合熔剂熔融，稀盐酸酸化后定容。移取部分试液。通过控制测定时各元素的酸度，分别用硅钼蓝光度法测定二氧化硅、铋磷钼蓝光度法测定磷、EGTA滴定法测定TCa。利用氧化钙易溶解于稀乙酸，而氟化钙不溶解于稀乙酸的特性，另称取一份试样用稀乙酸溶解处理过滤分离后，将滤液定容，移取部分滤液，用EGTA滴定法测定CaO量。从TCa量中减去氟化钙量之差，再乘以1．39即为试样中氟化钙的含量。测定结果满意，方法是可行的，适合冶金工厂日常生产的需要。