【摘 要】
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目的建立测定人工麝香原料之一海可素Ⅱ中乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以二甲基亚砜为溶媒,甲醇为
【机 构】
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中国医学科学院北京协和医学院药物研究所天然产物室,北京联馨药业有限公司技术部,上海杏灵科技药业有限公司技术部
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目的建立测定人工麝香原料之一海可素Ⅱ中乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以二甲基亚砜为溶媒,甲醇为内标,顶空预热温度为90℃,预热时间为15 min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,使用HP-5交联毛细管柱(30 m×0.53 mm,5μm),采用程序升温,实现各组分的基线分离。结果乙酸乙酯、石油醚在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;最小检测限分别为0.7、0.3μg/ml;加样回收率、精密度良好。结论经方法学考察,该方法灵敏、准确、可靠,适用于海可素Ⅱ中残留有机溶剂的测定。
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