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采用离子交换法制备了Fe-Ni-Al柱撑蒙脱土（Fe-Ni-Al-MMT）催化剂。从焙烧温度、初始pH值、H2O2的浓度等方面对染料废水降解工艺进行优化，并从离子溶出和催化剂回收利用角度评价了催化剂的稳定性。结果表明：当焙烧温度为500~E时，催化剂活性达到最佳，在初始工艺条件pH=3，H：O2浓度为36mmol／L条件下反应4h废水色度去除率为99．80％、COD去除率可达77．52％。