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目的
建立同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定血清甲状腺素的候选参考方法。
方法实验性基础研究。重量法准确地称取血清或校准溶液，稀释器加入13C6-甲状腺素，混合，除去蛋白后经过阳离子交换固相萃取柱，收集洗脱液氮气吹干，复溶后用LC/MS/MS测定甲状腺素和内标。用7种混合血清评价方法的精密度；以其中一种血清为样本，分别向样本中加入原样本浓度50%、100%和200%的标准物质评价方法的加样回收率；分别以信噪比(S/N)>3和(S/N)>10作为标准，评价方法的检测限和定量限。分析德国临床化学会参考物质CRM 21201和CRM 21202，评价方法的正确度。
结果血清甲状腺素测定的批内CV和总CV分别为0.64%(0.35%～0.89 %)和0.83%(0.57%～1.37 %)。加样回收率为99.6%～100.7%。检测限和定量限分别为0.12和0.41nmol/L。分析CRM 21201和CRM 21202，测定结果与认定值的平均偏差为–0.30%(范围–0.13%～0.73%)。
结论建立了ID-LC/MS/MS测定血清甲状腺素的方法，方法取样量少，测定结果正确、精密，可望作为血清甲状腺素测定的参考方法。