顶空气相色谱法测定丹酚酸B中有机溶剂残留量

来源 :中国药师 | 被引量 : 0次 | 上传用户:astanaZH
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的::建立丹酚酸B原料药中3种残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m ×0.32 mm,0.6μm),进样口温度为180℃,进样量为0.1 ml,分流比为1∶10;柱温为40℃保持6 min,15℃· min-1升温至180℃,保持5 min;检测器为FID,温度:250℃;载气:N2,流速:1.7 ml·min-1。二甲亚砜(DMSO)为溶剂。结果:各残留溶剂均可达到基线分离。各残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯分别在12.650~1.012×103μg·ml-1(r =0.9993)、12.750~1.020×103μg·ml-1(r=0.9997)、12.550~1.004×103μg·ml-1(r=0.9997)范围内线性关系良好。乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别为96.89%(RSD=3.81%,n=9)、99.56%(RSD=4.05%,n=9)、97.21%(RSD=4.95%,n=9)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可以用于丹酚酸B原料药中残留溶剂的测定。“,”Objective:To establish a method to determine the residual solvents in salvianolic acid B. Methods: The headspace GC was carried out on an HP-5 capillary column(30 m × 0. 32 mm,0. 6 μm). The inlet temperature was 180℃. The injection volume was 0. 1ml and the separation ratio was 1:10. The column temperature was programmed:the initial temperature was 40℃, malntalned for 6 min, ralsed to 180℃ with a rate of 15 ℃·min-1 , and malntalned for another 5 min. The detector was FID with the temperature of 250℃. The carrier gas was N2 with the flow rate of 1. 7 ml·min-1 . DMSO was used as the solvent for salvianolic acid B. Results:All solvents could be separated completely. The linear range of ethanol, acetone and ethyl acetate was 12. 650-1. 012 × 103 μg·ml-1 (r=0.999 3),12.750-1.012 ×103 μg·ml-1(r=0.999 7) and 12.550-1.004 ×103 μg·ml-1(r=0.999 7), respectively. The average recovery of ethanol, acetone and ethyl acetate was 96. 89% (RSD=3. 81%,n=9), 99. 56% (RSD=4. 05%,n=9) and 97. 21% (RSD=4. 95%,n=9), respectively. Conclusion:The method is simple, reproducible and accurate enough for the determi-nation of residual solvents in salvianolic acid B.
其他文献
该文从挂篮荷载计算、施工流程、支座及临时固结施工、挂篮安装及试验、合拢段施工、模板制作安装、钢筋安装、混凝土的浇筑及养生、测量监控等方面人手,介绍了S226海滨大桥
期刊
目的通过加强对危重病案检测以促进医疗质量提高。方法主要是确定危重病案组成,建立数据库;成立专家组,对病案质量检测分析;开展质量查房,加强环节监管;举办专题讲座,提高技
奥氮平为第二代新型抗精神病药物,用于治疗阳性和阴性精神分裂症,亦可用于缓解精神分裂症及相关疾病常见的继发性情感症状。近年来国内有关文献报道,本品可致水肿,现概括如下
目的:评价国产珍珠明目滴眼液抑菌剂效力是否符合《中国药典》2010年版要求。方法:结合2014年度国家药品抽验计划,参照《中国药典》2010年版附录《抑菌剂效力检查法指导原则
目的:观察分析胃间质瘤治疗中内镜联合腹腔镜的临床价值。方法52例胃间质瘤患者随机分为研究组(26例)和对照组(26例),治疗中两组均采用内镜,研究组在此基础上联合腹腔镜,均随访6~
肾康注射液为中药注射剂,成分为大黄、红花、黄芪,具有降逆泄浊,益气活血,通腑利湿的功效,适用于慢性肾功能衰竭,属湿浊血淤症。近年来国内有文献报道其不良反应,现概述如下:
研究秀丽高原鳅肌肉营养成分和评价肌肉营养价值,为其开发利用与人工养殖提供参考依据,为开展相关配合饲料研究积累资料。2013年12月从云南省鹤庆县龙潭采集秀丽高原鳅野生个
台湾泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus)是台湾地区选育的泥鳅新品种,虽具有明显优于大鳞副泥鳅(Paramis-gurnus dabryanus)的养殖性状,但在实际生产过程中往往会将这2种泥鳅混淆,为
神经内科疾病以脑血管病居多,临床上常使用20%甘露醇、β-七叶皂甙钠、甘油果糖、前列腺素E1等药物,这些药物对血管刺激性大,易导致静脉炎的发生.做好静脉炎的预防、治疗和护
酮康唑是第三代咪唑类抗真菌药,常用于治疗真菌感染性疾病.近年来国内有文献报道,本品可致肝功能损害,现概述如下:rn黄瑞珍等报道,患男,32岁,因灰指甲给予酮康唑200mg口服,qd