【摘 要】
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目的 分别采用1H核磁共振定量法和19F核磁共振定量法测定塞来昔布绝对含量,并将2种方法的测定结果与质量平衡法测定结果进行比较.方法 1H核磁共振定量法以CD3OD为溶剂,塞来昔
【机 构】
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郑州铁路职业技术学院,郑州450052;黄河科技学院,郑州450005;上海雷允上药业有限公司,上海201401
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目的 分别采用1H核磁共振定量法和19F核磁共振定量法测定塞来昔布绝对含量,并将2种方法的测定结果与质量平衡法测定结果进行比较.方法 1H核磁共振定量法以CD3OD为溶剂,塞来昔布δ 6.92处质子峰作为定量峰,马来酸δ6.33处为内标峰.在弛豫延迟时间10s,采样时间4.01 s,扫描次数为32条件下采集混合物的氢谱.19F核磁共振定量法以CD3OD为溶剂,4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在谱宽240 ppm,中心频率-94.26 ppm,样品扫描次数为16次条件下采集氟谱,计算1H和19F核磁共振定量法的测试结果.结果 1H核磁共振定量法和19F核磁共振定量法测定结果相近,且与质量平衡法测定结果基本一致.结论 核磁共振定量法可以用来测定塞来昔布含量,具有准确、高效的优势.
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