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建立了一种以容量瓶为萃取容器的液一液小体积萃取GC—MS快速测定地表水中硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为lmL时（约为一般常规液液萃取用量的数十分之一），萃取富集效率可达100倍，回收率为76％～120％，相对标准偏差为3％～8％，检出限为0．2～0．9μg/L。对实际地表水水样中的硝基苯、氯苯类及邻苯二甲酸酯化合物进行了定性定量分析，结果令人满意。