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通过对比优化了全自动甲基汞仪器分析系统的参数设置,得到当吹扫气N2和载气Ar流速分别为344 mL.min-1和34 mL.min-1,GC柱分离温度在约40℃时,Hg0、MeHg和Hg2+乙基化(1%NaBEt4溶液)后分离效果和完成时间最佳;在0—100 pg的标准工作曲线范围内,乙基化试剂的最佳投加量为40μL;对比分析了KOH/H2O溶液和KOH/CH3OH溶液2种常用鱼样消解方法,结果表明都有较好的准确度和精密度.利用优化的仪器条件和鱼样前处理方法分析了实际鱼样,得到了满意的分析结果.