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采用阴离子直接交换法、酸性和碱性条件下原位一步合成法分别制备了Mg2A1-己二酸根插层水滑石，用XRD、IR对合成的样品进行了组成和结构表征，DTA结合不同温度下焙烧样品的XRD和IR分析研究了样品的热分解过程。结果表明，各种方法均能合成出相应的插层水滑石层柱材料，但相比之下，原位一步合成法不仅步骤简便，而且合成的样品具有更好的结晶性和层有序性。DTA研究表明，有机阴离子插层水滑石样品的热分解经历了脱除表面和层间吸附水、脱羟基（层结构破坏）、有机阴离子的燃烧分解以及无定形氧化物的晶化等一系列过程。