Hoesch反应合成2,3,4-三羟基二苯甲酮和2,4,6-三羟基二苯甲酮

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分别以焦性没食子酸和间苯三酚为原料,乙酸乙酯为溶剂,在氯化氢和ZnCl2催化下与苯甲腈发生Hoesch反应,合成2,3,4-三羟基二苯甲酮和2,4,6-三羟基二苯甲酮,其紫外光谱的最大吸收峰分别在308和311 nm,摩尔吸光系数分别为1.535×104和1.297×104 L/cm·mol,均是良好的UVB段紫外线吸收剂.考察了原料配比、ZnCl2用量、反应时间和反应温度对Hoesch反应的影响,得到较佳的反应条件为原料配比n(酚):n(腈)为1:1.05、ZnCl2用量为0.0175 mol、反应时间为28 h、反应温度为10℃.
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为有效提高沙苑子总黄酮的得率,优选最佳提取工艺,并进行体外抗氧化活性研究.采用微波-超声波相结合的方法,在单因素实验结果基础上,筛选出影响总黄酮得率较显著的三个因素(乙醇浓度、微波时间和超声时间),以总黄酮得率为评价指标,采用响应面Box-behnken中心组合的方法进行考察.确定最佳提取工艺为乙醇浓度50%,微波时间130 s,超声时间47 min,得率可达到1.81%(17.78 mg/g);在此条件下研究其抗氧化活性,DPPH自由基清除率达到89%,IC50为14.68μg/mL.该提取工艺稳定合理
采用高效液相色谱法测定欧前胡素的含量,以水提液中欧前胡素提取率为实验指标,在单因素试验的基础之上,以提取温度、提取时间、液料比为考察因素,利用Box-Behnken Design响应面法进行三因素三水平试验设计.响应面法优选出白芷中欧前胡素的最佳提取工艺为提取温度72℃、液料比8倍、提取时间1.5 h,在该条件下欧前胡素提取率为0.97%.本研究优化的白芷中欧前胡素的提取工艺方便、稳定.
乙醇注入结合硫酸铵主动载药技术制备马钱子总碱脂质液晶纳米粒(LLCN).在筛选并确定脂质体制备方法的基础上,选择磷脂-胆固醇比、脂-药比、硫酸铵浓度、乙醇的体积为影响因素,以LLCN包封率为考察指标,单因素分析确定响应值,正交设计L9(34)优化处方参数,电镜检测LLCD的粒径、表面电荷,分析其稳定性.实验得出的最佳工艺参数为:磷脂-胆固醇比6:1、脂-药比为10:1、硫酸铵浓度0.2 moL/L、乙醇的体积12 mL/100 g,LLCN的表证和稳定性均符合制剂标准.
以直径Al2O3为载体负载的Pd-Ni合金催化剂,固定床为反应器,采用吡啶合成2,2-联吡啶.系统的考察了Pd含量、Ni含量,催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为Pd含量25%,Ni含量7.6%,反应温度500℃条件下,催化剂用量7%条件下,此时2,2-联吡啶的收率达40.9%.该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产.
对骨碎补总黄酮的提取工艺进行优化.利用超声波辅助提取,通过单因素实验和正交试验筛选最佳的提取工艺.结果显示,四个因素对骨碎补总黄酮提取效果影响的主次顺序为:A(乙醇浓度)>B(料液比)>D(提取温度)>C(提取时间),最佳工艺为A2 B2 C1 D3,即乙醇浓度为70%、料液比为1:15、提取时间为30 min、提取温度80℃,此时总黄酮得率为7.53%.该工艺提取简单、高效.对骨碎补中总黄酮的提取与资源开发具有一定的参考价值.
以联苯-2-基氨基甲酸哌啶-4-基酯(SM-1)为起始物料,经亲核取代、脱苄基、和4-甲酰基苯甲酸脱水反应生成酰胺中间体,最后和哌啶-4-甲酰胺脱水反应先形成希夫氏碱再经三乙酰氧基硼氢化钠还原制备雷芬那辛.通过对反应条件的控制及纯化,所得产品纯度为99.5%,总收率为45.7%,目标产物的化学结构经质谱和核磁共振确证.该工艺反应条件温和、操作简便,为雷芬那辛的合成提供了一种新选择.
采用固相反应法制备不同锆含量的锆钛酸钡钙(BCTZx)的粉体,然后通过常压固相烧结制备BCTZx陶瓷.利用扫描电子显微镜,X衍射分析仪,压电与介电测试仪测量粉体及陶瓷的形貌、相结构及电学性能.结果表明,在研究涉及的不同锆掺量内,体系均为单一的立方相结构,掺杂没有引起结构相的改变;BCTZ0.05陶瓷样品的致密度最大,压电常数最大为194 pC/N;BCTZ0.15陶瓷样品的相对介电常数最大为7367,介电损耗最小为0.012.
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