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采用3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4-二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究.在反应温度为70～80 ℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)＝1∶1.5∶2.2∶0.03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99.5%.