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采用机械合金化制备混合粉末，再通过真空热压法制备具有高致密度、组织性能均匀的Nb-38Ti-11Si-3Al双相合金，并考察其高温氧化行为。利用金相显微镜、XRD、SEM和EDS等手段分析合金成分、显微组织与形貌对合金氧化行为的影响。结果表明：通过高能球磨和真空热压制备Nbss＋（Ti，Nb）5Si3复合材料是可行的，α-Ti片层组织使基体中氧的固溶度大为降低，（Ti，Nb）5Si3相降低了氧在基体中的溶渗度，合金表现出良好的高温抗氧化性能。