【摘 要】
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设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-（13 COOH）。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,
【机 构】
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上海化工研究院有限公司国家同位素工程技术研究中心上海稳定性同位素工程技术研究中心
【基金项目】
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上海市科委标准专项（15DZ0504701）
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设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-（13 COOH）。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-（13 COOH）。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13 C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1 H NMR和13 C NMR表征,结果表明：制备的原儿茶酸-（13 COOH）化学纯度〉99%,13 C同位素丰度〉98%,作为重要
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