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目的
基于液相色谱质谱联用(LC/MS/MS)技术建立饮用水中微囊藻毒素-LR (MC-LR)的定量检测方法,分析自来水深度处理工艺对MC-LR的去除效果,探讨出厂水中可能含有的MC-LR降解产物情况。
方法2015年9、11月和2016年1月分别采集自来水处理工艺各步骤平行水样2份,经混匀、过滤、富集、洗脱、氮吹、复溶等处理后,采用建立的LC/MS/MS检测方法对各样品进行MC-LR检测并分析处理流程对MC-LR的去除效果。利用实际采集水样富集与实验室模拟水样相结合的方式,采用Orbitrap组合型质谱对50倍和1 500倍浓缩的水源水富集物,50倍和2 500倍浓缩的出厂水富集物,以及质量比为1∶10、1∶20、1∶100、1∶1 000的MC-LR标准品与液氯混合的模拟水样进行MC-LR降解产物的定性分析。
结果MC-LR在2~200 μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.007 9 μg/L、定量限为0.026 3 μg/L;饮用水加标回收率94.88%~101.47%;日内精密度为2.51%~7.93%;日间精密度为3.24%~8.41%。水源水MC-LR的浓度为(0.631±0.262)μg/L,经臭氧接触池、生物预处理和加氯处理后,94.0%的MC-LR能够被去除,MC-LR浓度为(00.038±0.016)μg/L,后续工艺几乎无法去除残留的MC-LR,出厂水MC-LR浓度为(0.036±0.016)μg/L。在模拟水样中发现4种可能的降解产物,分别为羟基-微囊藻毒素、甲基-羟基-微囊藻毒素和甲基-微囊藻毒素。
结论建立的MC-LR检测方法样品前处理过程简单,能很好地应用于日常饮用水MC-LR的监测,水样分析得到4种不同的MC-LR降解产物。