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报道了二茂铁间苯二甲酰腙的合成方法,并在N,N＇-二甲基甲酰胺溶液中与Cu、Co、Ni等3种金属盐配合（Fz-M,M=Cu、Co、Ni）,将得到的配合物在高温（500、800及1 200℃）环境中得到其热解产物,分别用元素分析、IR、TGA、XRD、SEM等对所合成物质进行结构表征,表明所得Fz-M主要以烯醇式配位为主,高温热解后产物为MFe2O4（M=Cu、Co、Ni）的反尖晶石微晶结构的固溶体.