利用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)结合气相色谱-氮磷检测器(gas chromatographynitrogen-phosphorus detector,GC-NPD)测定肉制品中9种挥发性N-亚硝胺。通过优化平衡时间、解析时间、萃取时间、萃取温度、Na Cl浓度和转速确定9种挥发性N-亚硝胺的最佳萃取条件。结果表明:以PDMS/DVB/CAR为萃取头,平衡时间10 min、萃取温度40℃、萃取时间30 min、搅拌速率400 r/min、Na Cl质量浓度0.36 g/mL、解吸时间3 min时能得到最佳萃取效果。采用SPME结合GC-NPD测定9种N-亚硝胺的线性相关系数为0.994 9~0.999 7,检出限为0.01~10.00 ng/mL,定量限为0.03~33.00 ng/mL,回收率为50.19%~93.20%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.29%~9.65%。该方法可以满足肉制品中N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)、N-二乙基亚硝胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)、N-二丙基亚硝胺(N-nitrosodipropylamine,NDPA)和N-二丁基亚硝胺(N-nitrosodibutylamine,NDBA)这4种物质含量的测定。