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针对国标回流法测定CODcr方法的操作繁杂、试荆用量多、分析费用高等不足，研究了美国热电公司高温消解法测定电厂水样CODcr的新方法。采用环境标准消解分光光度法（HJ／T399—2007）测定CODcr原理，通过自配消解试剂、优化氧化消解温度和消解时间，改进高温消解测定CODcr的具体分析方法。通过精密度和准确度检验，表明该方法是一种操作简单、准确、经济、可靠实用的分析方法。