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以玻璃炭球为原料，采用在干燥空气流中500℃高温热处理3h（第一步活化处理），而后在415℃低温处理不同时间（第二步活化处理）的两步活化法制取了一系列活性炭球。依据77K N2吸／脱附等温线，应用BET、αs-plot和BJH法测定了所得活性炭球的孔结构。结果表明：第一步活化处理后，在炭球表面生成少量大孔（中孔甚至大孔），这些大孔是第二步活化时活化气体（空气）的扩散入口，使得第二步活化处理时微孔的生成量增加。由此可以认为这种二步活化法是获得高收率的较高比面积和微孔容积活性炭的一种有效途径。