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以甲基磺酸盐为催化剂合成了苯甲醛缩乙二醇和环己酮缩乙二醇.考察了影响收率的因素,优化合成条件为n醛(酮)∶n乙二醇∶n催化剂∶V带水剂为0.2mol∶0.3mol∶3.2mmol∶15mL,反应在回流温度下进行2.5h.当以甲基磺酸锌为催化剂时,苯甲醛缩乙二醇的收率可达87.7%.甲基磺酸锌等甲基磺酸盐对缩醛(酮)的合成反应具有较高的催化活性.