【摘 要】
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目的:建立温经汤基准样品特征图谱.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统计不同色谱柱、不同仪器的相对保留时间偏差,并对该方法进行方法学考察.采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MSn)对温经汤基准样品成分进行鉴别,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈
【机 构】
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扬子江药业集团有限公司中药研究院,江苏泰州225321;中国中医科学院中药研究所,中药质量控制技术国家工程实验室,北京100700
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目的:建立温经汤基准样品特征图谱.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统计不同色谱柱、不同仪器的相对保留时间偏差,并对该方法进行方法学考察.采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MSn)对温经汤基准样品成分进行鉴别,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～2.8 min,10％A;2.8～8.0 min,10％～18％A;8.0～12.2 min,18％～25％A;12.2～15.3 min,25％～40％A;15.3～17.4 min,40％A;17.4～20.5 min,40％～90％A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃.质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,检测范围m/z 50～1600.结果:共选取了10个共有特征峰,通过对照品比对,指认了其中8个,分别为芍药苷(1号峰),芹糖甘草苷(2号峰),甘草苷(3号峰),阿魏酸(4号峰),甘草素(6号峰),桂皮醛(8号峰),丹皮酚(9号峰)和甘草酸(10号峰).通过质谱分析,共鉴定了30个化合物,主要包括甘草三萜皂苷类和黄酮类、人参中人参皂苷类、白芍中单萜苷类和鞣质类、牛膝中甾酮类、当归中酚酸类成分.结论:所建立的温经汤特征图谱分析方法简便稳定、重复性好,通过质谱指认及来源归属,基本明确了温经汤基准样品的物质基础,可为后续温经汤的开发和质量控制提供参考依据.
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