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利用氢化物发生一原子荧光分析技术(HG-AFS)，对化探样品中砷(As)、锑(Sb)联合测定进行了有益的探索．通过一系列条件实验，设定出了合理有效的样品前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度．并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估，结果表明：该方法用于化探样品中砷、锑元素的同时测定具有很好的可行性和适用性。