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目的:建立尿液中4种苯丙胺类毒品的移液枪头式固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方法.方法:尿液中4种苯丙胺类化合物使用C18固相吸取嘴富集,甲醇洗脱,衍生化后,用三重串联四级杆-气相色谱/质谱联用法测定.结果:方法在50-2 000 ng/ml内线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率范围为78.9％～112.8％,RSD小于10％,方法的定量限范围为8.4 ～ 27.5 ng/ml(10倍信噪比).结论:该方法灵敏度高、操作简便、省时,适合尿液中4种苯丙胺类毒品的测定.