【摘 要】
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建立用液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH值、搅拌速度、盐效
【机 构】
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东华理工大学化学生物与材料科学学院
【基金项目】
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江西省教育厅科研基金项目(GJJ08303);2008年度东华理工大学校长基金项目(DHXK0822)
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建立用液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH值分别为8.0和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01～100μg/mL,相关系数R2=0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN=3);相对标准偏差小于4.4%(n=5);回收率为92.1%～102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。
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