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摘 要：煤的灰分测定在煤质化验中属于常规检测项目，是煤质特性和利用研究中的重要指标之一，其检测操作简单易学，容易忽视，从而灰分测定的准确性经常被忽略。煤样的挥发分于其他煤质特性指标有密切关系，挥发分测定的准确性极大的影响着煤样发热量和碳氢的计算。为此，本文将在探究煤中灰分以及挥发分在化验分析中的误差原因基础上，尝试对煤中灰分和挥发分在化验分析中的误差控制提出几点有效对策建议。
关键词：灰分；挥发分；化验分析；误差控制
中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）36-0272-02
引 言
煤的灰分和挥发分对于煤热值、整体质量以及具体的加工使用等均有直接的影响作用，通过采用化验分析的方式对煤中灰分以及挥发分进行准确测定，也是目前工作人员对煤炭具体质量进行有效判定和科学评估的重要方法之一。而控制煤中灰分和挥发分在化验分析中的误差，也是保障煤炭质量检验精确性，帮助企业实现经济效益与社会效益最大化的必然途径。
1 煤中灰分和挥发分的简要概述
1.1 灰 分
煤中的灰分指的就是煤炭在经过充分燃烧之后残余的煤渣。煤炭中本身蕴含大量的矿物质，在经过充分燃烧之后其中有部分矿物质譬如石膏、粘土等会形成化合、分解等情况，也就是说煤炭中的部分矿物质在经过燃烧后会由固态转变为气态并得到释放，而最终形成的物质形态即为灰分。正常情况下灰分的含量比较小，因此化验人员通过化验分析出煤中灰分，可以准确推导出煤炭矿物质的含量值并对煤炭质量进行准确判定[1]。如果煤炭在燃烧过程中残余了大量灰分，则不仅容易加速设备仪器的磨损程度，同时其也会带走大量热量，减小高炉利用率。
1.2 挥发分
煤中的挥发分是指在一定温度隔绝环境下，通过空气加热煤炭，使得煤炭中会有部分物质逸出，在将蕴含其中的水分除去之后得到的最终含量便是挥发分。通过利用煤中挥发分，能够有效帮助工作人员准确掌握煤炭的变质情况。有研究人员通过长期研究证明煤岩组成影响着煤中的挥发分，其通过对比不同组分的煤岩后发现，煤岩中的角质类物质挥发分最大，亮煤次之、丝碳挥发分最少。而挥发分在一定程度上会影响着煤炭的燃烧性能，因此通过采用化验分析的方式准确了解煤中的挥发分，对于判断煤炭质量、提高煤炭燃烧效率具有至关重要的帮助作用。
2 化验过程中所产生的误差以及误差的控制措施
任何试验中，都会产生误差。虽然我们无法避免误差，但是可以通过精密仪器和细心操作将误差降低到最小，以达到我们试验最终的目的，保证试验结果的准确性。煤质化验中可分为系统误差与随机误差。
2.1 系统误差
导致系统误差的原因有很多，其中包括：
（1）方法误差，也就是化验的方法不够科学完善所导致的误差；
（2）仪器误差，是由于仪器不精确，未经过定期校准和日常维护所导致的误差；
（3）试剂误差，试验所用的试剂中含有杂质而导致的误差；
（4）操作误差，化验人员的个人职业素质和自身的工作态度所造成的误差；
（5）环境误差，由于环境没有达到国际试验标准的恒温状态和未及时调节室温与水温的平衡所导致的误差。
为了减少系统误差，可以通过定期校正试验仪器，检查仪器能否正常工作，专门人员负责对试验仪器进行维护，试验前反复校准测量，尽量用空调使得室温保持恒定等措施；通过学习培训，提高化验人员个人素质，不断强化验人员的专业水平，提升工作意识；在不加样品的情况下，进行反复试验，判断出是否由于试剂不纯所造成结果误差；严格把关，反复试验样品，保证煤炭化验系统设备无偏差。
2.2 随机误差
随机误差是由于测试过程中一些不可控制的微小因素所导致的误差，例如测试时温度的变化，化验人员操作的微小失误、采样的不准确等因素造成最终误差。减小随机误差的方法是严格按照煤质化验的操作规程操作，保证试验的环境条件，反复试验以减少误差，保证试验的准确性。
3 煤中灰分和挥发分的化验分析误差原因
在的众多能源企业，通常会选择采用化验分析的方式以准确掌握煤中灰分以及挥发分，进而完成包括对煤炭质量的精准判断，寻找优化煤炭燃烧性能方法等一系列工作。在长期对煤中灰分以及挥发分的化验进行观察的过程中，发现其化验结果的精确度缺乏稳定性。通过结合自身实际工作经验以及相关研究文献，发现以下原因容易导致煤中灰分和挥发分的化验分析出现误差：
3.1 灰分的化验分析误差原因
3.1.1 升温时间
在实际进行化验分析的过程中，发现随着煤样升温速度的不断变化，煤灰中参与的固定硫的测定值也会发生相应的变化，因此升温加热的时间极有可能影响煤中灰分的化验分析结果精确度[2]。为验证这一猜想，通过采用实验的方式，原规定将灰皿放入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，在不少于30min的时间内将炉温升值500℃。现通过对升温时间的控制对标准煤样进行灰分测定，发现当升温时间在15min时，测定的灰分值为17.4%，与标准值之间相差0.65%的误差。当升温时间增加至25min时，测定灰分值为17.2%，与标准值之间的误差下降至0.43%，而当升温时间延长至35min时，测定灰分值为16.9%，此时与标准值之间的误差已经降至0.12%。当升温时间延长至45min时，测定灰分值和标准值之间的误差仅有0.07%，但当升温时间增至60min时，误差系数则再次增大，上升至0.14%。由此可见，在测定煤中灰分时，升温时间确实会对其化验精确度产生直接影响。
3.1.2 暴露时间
通过选取三个相同的煤样，并将其放置在同样的干燥器当中，只对煤样的暴露时间进行调整，发现在将灰皿从炉内取出之后立即将1号煤样放入干燥器当中，待煤样温度冷却至与室温相同时，对其进行称量后发现其质量为12.56g。研究人员通过先将煤样放置在空气当中进行5min的冷却之后再将其放置在干燥器当中，同样待其冷却至室温之后进行称重，此时煤样质量为12.61g。三号煤样则直接放置在空气中进行冷却，待煤样温度冷却至与室温相同时，对其進行称量后发现煤样质量为12.81g。随着煤样在空气中暴露时间的不断延长，其称量结果也越来越大。 3.2 挥发分的化验分析误差原因
3.2.1 加热时间
张秀云（2013）在对煤中灰分和挥发分的化验分析及其误差进行分析的过程中，提出煤中有机质分解程度、无机矿物质分解程度直接受到加热温度的影响。其在具体的实验过程中发现当温度升高至900℃时，如果加热时间不足7min，则无论是煤中的有机质还是无机矿物质，均无法实现完全热解反应。但如果在温度条件不变的情况下，加热时间超过9min，则坩埚中的压力值将会明显减小，此时会有空气渗入其中使得煤样出现氧化情况，进而直接影响煤中挥发分化验的精确度。
3.2.2 坩埚质量
通过对煤中挥发分化验分析过程进行长期观察，并在翻阅大量相关化验记錄下，发现在对煤中挥发分进行化验分析时，通常会使用到坩埚，且其质量一般控制在15～20g范围内。而在部分化验中因使用了崭新的坩埚，其测定挥发分值的误差率相比以往要高出许多。另外，还有部分化验人员在灼烧坩埚之后未能对其进行干燥保管，进而使得坩埚吸收了空气中的水分，同样也在一定程度上影响了煤中挥发分的化验分析结果精确度。
4 煤中灰分和挥发分在化验分析中的误差控制策略
4.1 灰分误差控制
通过前文的分析可知，在煤中灰分的化验分析与测定当中，升温时间及暴露时间对测定精确性有着较大的影响，是导致化验分析出现误差的重要原因。结合相关实验记录可以了解到，随着升温时间的不断延长，煤中灰分测定的精确度越高，但当升温时间达到60min时，灰分测定的精准度则再次下降。因此在实际进行煤中灰分的化验分析中，应当将升温时间控制在35～45min之内，从而保障灰分测定的精确度。另外，在实验当中，随着煤样在空气中暴露时间的不断延长，其吸收的空气水分也逐渐增大，故而导致测定的灰分值越来越高，大大影响了化验分析的有效性和精准性。因此在对煤中灰分化验分析误差进行控制时，还应当尽可能控制煤样的暴露时间，避免煤样与空气长时间接触而影响测定准度[4]。
4.2 挥发分误差控制
与测定煤中灰分的误差控制基本相同，在对煤中挥发分进行误差控制的过程中，工作人员同样需要加大对加热时间、仪器设备质量等控制力度。根据相关实验结果显示，加热时间过短，无法实现煤中有机质以及无机矿物质的充分分解，但加热时间过长则容易使得煤样因空气渗入而出现氧化问题。因此需要工作人员能够始终保证马弗炉温度和规定温度相符，将加热时间控制在7～9min之内。同时注重控制坩埚质量，使其能够维持在15～20g的标准值内，对于新坩埚则应当进行灼烧处理使之质量达标，而在完成灼烧之后需要立即将坩埚放置在干燥器当中，避免其长时间与空气中水分进行接触，进而影响挥发分测定的有效性和精准性。另外，在化验分析过程中，选用的坩埚架等设备也需要与标准要求相符，并将挥发分的称样量控制在1±0.01g以内，试样粒度控制在0.2mm以内，从而有效提升煤中挥发分的化验分析精确性。
5 结束语
通过本文对煤中灰分和挥发分在化验分析中的误差控制研究，可知灰分会受到升温时间、暴露时间的影响而出现准确度不足的问题。挥发分则会受到包括加热时间、坩埚质量等在内的各种因素的影响，导致化验误差的出现。因此本文提出化验人员需要严格结合具体化验要求和标准规范，对化验设备器材进行准确检验并切实控制加热升温的时间等方式，以有效控制煤中灰分和挥发分在化验分析中的误差，从而有效提升化验的精准度，帮助工作人员准确判断煤炭的具体质量水平。
参考文献
[1]唐玉生.煤中挥发分、灰分测量不确定度评定[J].山东化工，2015，44（11）：70～71+74.
[2]张秀云.如何提高煤的工业分析中灰分和挥发分测定的准确度[J].黑龙江科技信息，2013，27（35）：66.
[3]范文林.如何提高煤的工业分析中灰分和挥发分测定的准确度[J].宿州教育学院学报，2010，13（03）：176～177.
[4]刘 兵.关于测定煤水分、灰分、挥发分的体会[J].科技资讯，2014，12（13）：83～84.
收稿日期：2018-11-13
作者简介：庞 蓉（1990-），女，助理工程师，本科，主要从事煤质管理工作。
关键词：灰分；挥发分；化验分析；误差控制
中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）36-0272-02
引 言
煤的灰分和挥发分对于煤热值、整体质量以及具体的加工使用等均有直接的影响作用，通过采用化验分析的方式对煤中灰分以及挥发分进行准确测定，也是目前工作人员对煤炭具体质量进行有效判定和科学评估的重要方法之一。而控制煤中灰分和挥发分在化验分析中的误差，也是保障煤炭质量检验精确性，帮助企业实现经济效益与社会效益最大化的必然途径。
1 煤中灰分和挥发分的简要概述
1.1 灰 分
煤中的灰分指的就是煤炭在经过充分燃烧之后残余的煤渣。煤炭中本身蕴含大量的矿物质，在经过充分燃烧之后其中有部分矿物质譬如石膏、粘土等会形成化合、分解等情况，也就是说煤炭中的部分矿物质在经过燃烧后会由固态转变为气态并得到释放，而最终形成的物质形态即为灰分。正常情况下灰分的含量比较小，因此化验人员通过化验分析出煤中灰分，可以准确推导出煤炭矿物质的含量值并对煤炭质量进行准确判定[1]。如果煤炭在燃烧过程中残余了大量灰分，则不仅容易加速设备仪器的磨损程度，同时其也会带走大量热量，减小高炉利用率。
1.2 挥发分
煤中的挥发分是指在一定温度隔绝环境下，通过空气加热煤炭，使得煤炭中会有部分物质逸出，在将蕴含其中的水分除去之后得到的最终含量便是挥发分。通过利用煤中挥发分，能够有效帮助工作人员准确掌握煤炭的变质情况。有研究人员通过长期研究证明煤岩组成影响着煤中的挥发分，其通过对比不同组分的煤岩后发现，煤岩中的角质类物质挥发分最大，亮煤次之、丝碳挥发分最少。而挥发分在一定程度上会影响着煤炭的燃烧性能，因此通过采用化验分析的方式准确了解煤中的挥发分，对于判断煤炭质量、提高煤炭燃烧效率具有至关重要的帮助作用。
2 化验过程中所产生的误差以及误差的控制措施
任何试验中，都会产生误差。虽然我们无法避免误差，但是可以通过精密仪器和细心操作将误差降低到最小，以达到我们试验最终的目的，保证试验结果的准确性。煤质化验中可分为系统误差与随机误差。
2.1 系统误差
导致系统误差的原因有很多，其中包括：
（1）方法误差，也就是化验的方法不够科学完善所导致的误差；
（2）仪器误差，是由于仪器不精确，未经过定期校准和日常维护所导致的误差；
（3）试剂误差，试验所用的试剂中含有杂质而导致的误差；
（4）操作误差，化验人员的个人职业素质和自身的工作态度所造成的误差；
（5）环境误差，由于环境没有达到国际试验标准的恒温状态和未及时调节室温与水温的平衡所导致的误差。
为了减少系统误差，可以通过定期校正试验仪器，检查仪器能否正常工作，专门人员负责对试验仪器进行维护，试验前反复校准测量，尽量用空调使得室温保持恒定等措施；通过学习培训，提高化验人员个人素质，不断强化验人员的专业水平，提升工作意识；在不加样品的情况下，进行反复试验，判断出是否由于试剂不纯所造成结果误差；严格把关，反复试验样品，保证煤炭化验系统设备无偏差。
2.2 随机误差
随机误差是由于测试过程中一些不可控制的微小因素所导致的误差，例如测试时温度的变化，化验人员操作的微小失误、采样的不准确等因素造成最终误差。减小随机误差的方法是严格按照煤质化验的操作规程操作，保证试验的环境条件，反复试验以减少误差，保证试验的准确性。
3 煤中灰分和挥发分的化验分析误差原因
在的众多能源企业，通常会选择采用化验分析的方式以准确掌握煤中灰分以及挥发分，进而完成包括对煤炭质量的精准判断，寻找优化煤炭燃烧性能方法等一系列工作。在长期对煤中灰分以及挥发分的化验进行观察的过程中，发现其化验结果的精确度缺乏稳定性。通过结合自身实际工作经验以及相关研究文献，发现以下原因容易导致煤中灰分和挥发分的化验分析出现误差：
3.1 灰分的化验分析误差原因
3.1.1 升温时间
在实际进行化验分析的过程中，发现随着煤样升温速度的不断变化，煤灰中参与的固定硫的测定值也会发生相应的变化，因此升温加热的时间极有可能影响煤中灰分的化验分析结果精确度[2]。为验证这一猜想，通过采用实验的方式，原规定将灰皿放入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，在不少于30min的时间内将炉温升值500℃。现通过对升温时间的控制对标准煤样进行灰分测定，发现当升温时间在15min时，测定的灰分值为17.4%，与标准值之间相差0.65%的误差。当升温时间增加至25min时，测定灰分值为17.2%，与标准值之间的误差下降至0.43%，而当升温时间延长至35min时，测定灰分值为16.9%，此时与标准值之间的误差已经降至0.12%。当升温时间延长至45min时，测定灰分值和标准值之间的误差仅有0.07%，但当升温时间增至60min时，误差系数则再次增大，上升至0.14%。由此可见，在测定煤中灰分时，升温时间确实会对其化验精确度产生直接影响。
3.1.2 暴露时间
通过选取三个相同的煤样，并将其放置在同样的干燥器当中，只对煤样的暴露时间进行调整，发现在将灰皿从炉内取出之后立即将1号煤样放入干燥器当中，待煤样温度冷却至与室温相同时，对其进行称量后发现其质量为12.56g。研究人员通过先将煤样放置在空气当中进行5min的冷却之后再将其放置在干燥器当中，同样待其冷却至室温之后进行称重，此时煤样质量为12.61g。三号煤样则直接放置在空气中进行冷却，待煤样温度冷却至与室温相同时，对其進行称量后发现煤样质量为12.81g。随着煤样在空气中暴露时间的不断延长，其称量结果也越来越大。 3.2 挥发分的化验分析误差原因
3.2.1 加热时间
张秀云（2013）在对煤中灰分和挥发分的化验分析及其误差进行分析的过程中，提出煤中有机质分解程度、无机矿物质分解程度直接受到加热温度的影响。其在具体的实验过程中发现当温度升高至900℃时，如果加热时间不足7min，则无论是煤中的有机质还是无机矿物质，均无法实现完全热解反应。但如果在温度条件不变的情况下，加热时间超过9min，则坩埚中的压力值将会明显减小，此时会有空气渗入其中使得煤样出现氧化情况，进而直接影响煤中挥发分化验的精确度。
3.2.2 坩埚质量
通过对煤中挥发分化验分析过程进行长期观察，并在翻阅大量相关化验记錄下，发现在对煤中挥发分进行化验分析时，通常会使用到坩埚，且其质量一般控制在15～20g范围内。而在部分化验中因使用了崭新的坩埚，其测定挥发分值的误差率相比以往要高出许多。另外，还有部分化验人员在灼烧坩埚之后未能对其进行干燥保管，进而使得坩埚吸收了空气中的水分，同样也在一定程度上影响了煤中挥发分的化验分析结果精确度。
4 煤中灰分和挥发分在化验分析中的误差控制策略
4.1 灰分误差控制
通过前文的分析可知，在煤中灰分的化验分析与测定当中，升温时间及暴露时间对测定精确性有着较大的影响，是导致化验分析出现误差的重要原因。结合相关实验记录可以了解到，随着升温时间的不断延长，煤中灰分测定的精确度越高，但当升温时间达到60min时，灰分测定的精准度则再次下降。因此在实际进行煤中灰分的化验分析中，应当将升温时间控制在35～45min之内，从而保障灰分测定的精确度。另外，在实验当中，随着煤样在空气中暴露时间的不断延长，其吸收的空气水分也逐渐增大，故而导致测定的灰分值越来越高，大大影响了化验分析的有效性和精准性。因此在对煤中灰分化验分析误差进行控制时，还应当尽可能控制煤样的暴露时间，避免煤样与空气长时间接触而影响测定准度[4]。
4.2 挥发分误差控制
与测定煤中灰分的误差控制基本相同，在对煤中挥发分进行误差控制的过程中，工作人员同样需要加大对加热时间、仪器设备质量等控制力度。根据相关实验结果显示，加热时间过短，无法实现煤中有机质以及无机矿物质的充分分解，但加热时间过长则容易使得煤样因空气渗入而出现氧化问题。因此需要工作人员能够始终保证马弗炉温度和规定温度相符，将加热时间控制在7～9min之内。同时注重控制坩埚质量，使其能够维持在15～20g的标准值内，对于新坩埚则应当进行灼烧处理使之质量达标，而在完成灼烧之后需要立即将坩埚放置在干燥器当中，避免其长时间与空气中水分进行接触，进而影响挥发分测定的有效性和精准性。另外，在化验分析过程中，选用的坩埚架等设备也需要与标准要求相符，并将挥发分的称样量控制在1±0.01g以内，试样粒度控制在0.2mm以内，从而有效提升煤中挥发分的化验分析精确性。
5 结束语
通过本文对煤中灰分和挥发分在化验分析中的误差控制研究，可知灰分会受到升温时间、暴露时间的影响而出现准确度不足的问题。挥发分则会受到包括加热时间、坩埚质量等在内的各种因素的影响，导致化验误差的出现。因此本文提出化验人员需要严格结合具体化验要求和标准规范，对化验设备器材进行准确检验并切实控制加热升温的时间等方式，以有效控制煤中灰分和挥发分在化验分析中的误差，从而有效提升化验的精准度，帮助工作人员准确判断煤炭的具体质量水平。
参考文献
[1]唐玉生.煤中挥发分、灰分测量不确定度评定[J].山东化工，2015，44（11）：70～71+74.
[2]张秀云.如何提高煤的工业分析中灰分和挥发分测定的准确度[J].黑龙江科技信息，2013，27（35）：66.
[3]范文林.如何提高煤的工业分析中灰分和挥发分测定的准确度[J].宿州教育学院学报，2010，13（03）：176～177.
[4]刘 兵.关于测定煤水分、灰分、挥发分的体会[J].科技资讯，2014，12（13）：83～84.
收稿日期：2018-11-13
作者简介：庞 蓉（1990-），女，助理工程师，本科，主要从事煤质管理工作。