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在最新的纺织品国家标准检测方法下,采用气相色谱/质谱（GC/MS）联用法,通过优化色谱程序升温条件,对23种禁用偶氮染料进行检测.结果23种禁用芳香胺得到较好分离,相对标准偏差（RSD）为4.2 ％～7.8％.各种芳香胺浓度在5～50 μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9907.方法的总运行时间为33 min.该方法实现了禁用偶氮染料的快速、准确测定,适于大批量样品的分析.