目的建立超声萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器荧光检测器联用同时测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法。方法空气中的多环芳烃经玻璃纤维滤膜采集,乙腈超声萃取,高效液相色谱法测定。本实验对不同的提取方法进行了比较,对超声萃取的温度和时间进行了优化,获得了最佳的超声萃取条件。另外,还比较了2种色谱柱对待测物的分离性能,优化了梯度洗脱条件和荧光检测程序。结果采用Waters PAH柱分离,柱温30℃,25 min即可完成对PAHs的测定。在最适条件下,PAHs的线性范围0 ng/ml~0.20 ng/ml,相关系数均>0.9993,检出限1.04 ng/m3(采样体积为120 m3),加标回收72%~103%。结论该方法简单便捷,易于操作,检出限低,灵敏度高,能适用于空气中16种多环芳烃的测定。