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尝试一次消解海洋沉积物样品，用氢化物原子荧光法同时测定As和Hg。试验了KBH4的浓度、共存离子的影响，优化了仪器条件。方法回收率分别为：AS为91．9％-105％、Hg为93．0％-109％，As、Hg的线性范围、检出限分别为0—8μg·L^-1和0-800ng·L^-1．0．06μg·L^-1和2．65μg·L^-1、RSD为4．7％和5．8％。方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。