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通过碳化洋麻秆得到三维多孔碳材料(3D-KSC),然后将硫堇(Thi)分子直接组装在其孔壁上,制备了比率型抗坏血酸(AA)电化学传感器.采用扫描电子显微镜和能谱仪等对3D-KSC进行结构表征,发现3D-KSC孔壁表面较光滑,同时还存在一些微孔和缺陷,这些孔隙与缺陷的存在,可使Thi分子牢固地固载到3D-KSC的孔壁上.3D-KSC/Thi修饰电极催化AA的氧化峰出现在0.015 V处,而Thi自身在-0.24 V处的氧化峰不随AA浓度的增加而改变,利用这两个氧化峰的峰电流密度之比设计了一种比率型AA电化学传感器.电化学测试结果表明,3D-KSC/Thi具有导电性能好、电阻值较小、电极与电解液间的离子扩散速率快等特点.3D-KSC/Thi对AA的检测具有良好的选择性、宽的线性范围(18.2μmol/L～8.0 mmol/L)和低的检出限(6.0μmol/L).用于维生素片中AA含量测定,回收率为100.7％ ～101.2％,表明此传感器具有潜在的实际应用前景.