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台山市环境监测站 广东台山 529200
摘要：本文主要针对石墨炉原子吸收法测定工业废水中的铅和铬展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验所用的材料和方法作了说明，并对实验所得结果作了详细的阐述和系统的分析，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词：石墨炉原子吸收法；工艺废水；铅；铬
铅和铬是环境中普遍存在、危害性较大的污染物，并普遍存在于工业废水中。若废水中的铅和铬元素未能达到排放标准而排放到环境中，将会严重污染水体及土壤。因此，为了避免此类不必要污染的发生，我们就需要对工业废水中的铅和铬进行测定。基于此，本文就石墨炉原子吸收法测定工业废水中的铅和铬进行了探讨，相信通过结合具体的实例，必会给有关方面的需要起到一定的帮助。
1 材料与方法
废水样品经混酸体系消解后，使待测元素全部溶进消解液中，将消解液注入石墨炉原子化器中，按程序经历干燥、灰化和原子化等处理后，使铅和铬解离为基态原子；在原子吸收分光光度计中，待测元素的基态原子吸收相应的空心阴极灯发出的特征谱线，测量相应的吸光度值，在一定的范围内，吸光度值与待测元素浓度呈正比，根据吸光度值大小测定样品中的铅和总铬含量。
1.1 试剂
所用试剂除注明外均为优级纯，实验用水为超纯水，现用现制备。试剂包括：双氧水，盐酸，1%（V/V）HN03溶液：1mlHN03用实验用水稀释至100ml；1%NH4H2P04溶液：1ml NH4H2P04溶液稀释至10mL；铅、铬标准贮备液：P=1000μg/L；铅标准使用液：将铅标准C备液用1%（V/V）HNO3溶液逐级稀释至50μg/L；铬标准使用液：将铬标准贮备液用1%（V/V）HNO3溶液逐级稀释至25μg/L。
1.2 仪器与仪器条件
CEM MARS型微波消解仪。微波消解条件见表1。
表1 微波消解条件
PinAAcle 900T型原子吸收光谱仪；铅、铬空心阴极灯；THGA石墨管。石墨炉吹扫气体为高纯氩气。石墨炉原子吸收法分析条件见表2。测量原子吸收信号峰面积，采用塞曼扣背景方式。
表2 石墨炉原子吸收测定重金属铅和总铬的分析条件
1.3 实验样品
标准样品GSBZ 50009-88 200929，铅标准值为0.882±0.036mg/L，铬标准值为0.383±0.020mg/L。实验样品1～3号均为废水。
1.4 测定方法
1.4.1 样品消解方法
准确移取废水样品20mL于微波消解罐中，根据待测重金属选择不同的消解体系。测定总铬分别加入1mL双氧水、4mL硝酸以及1mL盐酸与样品混合；测定铅分别加入1mL双氧水和5mL硝。盖上内盖与外盖后放置在微波消解仪中，按照表1的程序进行加热消解，消解结束后，待样品冷却至室温，转移并用实验用水定容至50mL容量瓶中。
1.4.2 样品测定方法
样品消解定容后，在选定的石墨炉原子吸收法的分析条件下测定其吸光度值。进样量20μL，铅的测定需加入5μL的1%NH4H2P04溶液作为基体改进剂。从标准曲线查的被测样品溶液中铅和铬浓度。
1.4.3 标准曲线绘制
采用石墨炉原子吸收光谱仪的自动稀释功能将铅、铬标准使用液分别稀释后配成铅标准工作曲线：0，10，20，30，40，50μg/L；铬标准工作曲线：0，5，10，15，20，25μg/L。按表2设置仪器条件，分别测定铅和铬标准系列的浓度并计算回归方程。
2 结果与分析
2.1 标准样品测定结果
取环保标准样品GSBZ 50009-88 200929，根据铅和铬标准工作曲线范围分别稀释50倍和25倍后，在选定的石墨炉工作条件下进行两个元素的测定。同一样品重复测定6次，计算相标准偏差以评价方法的精密度，并根据测定值来判断方法的准确性。结果见表3。
表3 标准样中铅、总铬测定结果
由表3中数据可知，按石墨炉设定条件测定标准样品中铅和铬浓度，方法精密度为1.3%～3.9%，均<5%；测定结果均在其标准值范围内，说明该方法精密度与准确性较高，可用于废水中铅和总铬元素的测定。
2.2 实际样品测定结果
按照实验方法对编号为1、2、3的废水样品进行处理后测定，并进行加入标准物质回收实验，1号样品加入标准物质后质量浓度超过标准曲线范围，故稀释2倍后测定。表4中数据为计算结果。
表4 实际样品测定结果
由表4中数据可知，实际样品按照本文方法消解、测定后，加标回收率在95%～105%之间，满足检测准确性的要求，并且实际样品测定精密度在1.6%？3.9%之间，说明该方法重复性较好，可用于废水中重金属的准确定量。
3 结论
综上所述，排放后的废水中铅和铬的含量若是超标，将会给环境带来严重的危害。因此，我们需要采取相应有效的方法，对废水中铅和铬的含量进行准确无误的测定，从而控制工业废水的铅和铬含量，避免对环境造成不必要的破坏。
参考文献：
[1]魏宏伟、孙国强.石墨炉原子吸收法测定工业废水中铜[J].现代科学仪器.2003（03）.
[2]陈宗保、蔡恩钦、刘林海.石墨炉原子吸收法测定废水中多种痕量金属[J].上饶师范学院学报.2009（06）.
[3]徐国津、樊颖果、赵倩.原子吸收光谱和原子发射光谱法测定工业废水中的总铬[J].中国无机分析化学.2014（02）.
摘要：本文主要针对石墨炉原子吸收法测定工业废水中的铅和铬展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验所用的材料和方法作了说明，并对实验所得结果作了详细的阐述和系统的分析，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词：石墨炉原子吸收法；工艺废水；铅；铬
铅和铬是环境中普遍存在、危害性较大的污染物，并普遍存在于工业废水中。若废水中的铅和铬元素未能达到排放标准而排放到环境中，将会严重污染水体及土壤。因此，为了避免此类不必要污染的发生，我们就需要对工业废水中的铅和铬进行测定。基于此，本文就石墨炉原子吸收法测定工业废水中的铅和铬进行了探讨，相信通过结合具体的实例，必会给有关方面的需要起到一定的帮助。
1 材料与方法
废水样品经混酸体系消解后，使待测元素全部溶进消解液中，将消解液注入石墨炉原子化器中，按程序经历干燥、灰化和原子化等处理后，使铅和铬解离为基态原子；在原子吸收分光光度计中，待测元素的基态原子吸收相应的空心阴极灯发出的特征谱线，测量相应的吸光度值，在一定的范围内，吸光度值与待测元素浓度呈正比，根据吸光度值大小测定样品中的铅和总铬含量。
1.1 试剂
所用试剂除注明外均为优级纯，实验用水为超纯水，现用现制备。试剂包括：双氧水，盐酸，1%（V/V）HN03溶液：1mlHN03用实验用水稀释至100ml；1%NH4H2P04溶液：1ml NH4H2P04溶液稀释至10mL；铅、铬标准贮备液：P=1000μg/L；铅标准使用液：将铅标准C备液用1%（V/V）HNO3溶液逐级稀释至50μg/L；铬标准使用液：将铬标准贮备液用1%（V/V）HNO3溶液逐级稀释至25μg/L。
1.2 仪器与仪器条件
CEM MARS型微波消解仪。微波消解条件见表1。
表1 微波消解条件
PinAAcle 900T型原子吸收光谱仪；铅、铬空心阴极灯；THGA石墨管。石墨炉吹扫气体为高纯氩气。石墨炉原子吸收法分析条件见表2。测量原子吸收信号峰面积，采用塞曼扣背景方式。
表2 石墨炉原子吸收测定重金属铅和总铬的分析条件
1.3 实验样品
标准样品GSBZ 50009-88 200929，铅标准值为0.882±0.036mg/L，铬标准值为0.383±0.020mg/L。实验样品1～3号均为废水。
1.4 测定方法
1.4.1 样品消解方法
准确移取废水样品20mL于微波消解罐中，根据待测重金属选择不同的消解体系。测定总铬分别加入1mL双氧水、4mL硝酸以及1mL盐酸与样品混合；测定铅分别加入1mL双氧水和5mL硝。盖上内盖与外盖后放置在微波消解仪中，按照表1的程序进行加热消解，消解结束后，待样品冷却至室温，转移并用实验用水定容至50mL容量瓶中。
1.4.2 样品测定方法
样品消解定容后，在选定的石墨炉原子吸收法的分析条件下测定其吸光度值。进样量20μL，铅的测定需加入5μL的1%NH4H2P04溶液作为基体改进剂。从标准曲线查的被测样品溶液中铅和铬浓度。
1.4.3 标准曲线绘制
采用石墨炉原子吸收光谱仪的自动稀释功能将铅、铬标准使用液分别稀释后配成铅标准工作曲线：0，10，20，30，40，50μg/L；铬标准工作曲线：0，5，10，15，20，25μg/L。按表2设置仪器条件，分别测定铅和铬标准系列的浓度并计算回归方程。
2 结果与分析
2.1 标准样品测定结果
取环保标准样品GSBZ 50009-88 200929，根据铅和铬标准工作曲线范围分别稀释50倍和25倍后，在选定的石墨炉工作条件下进行两个元素的测定。同一样品重复测定6次，计算相标准偏差以评价方法的精密度，并根据测定值来判断方法的准确性。结果见表3。
表3 标准样中铅、总铬测定结果
由表3中数据可知，按石墨炉设定条件测定标准样品中铅和铬浓度，方法精密度为1.3%～3.9%，均<5%；测定结果均在其标准值范围内，说明该方法精密度与准确性较高，可用于废水中铅和总铬元素的测定。
2.2 实际样品测定结果
按照实验方法对编号为1、2、3的废水样品进行处理后测定，并进行加入标准物质回收实验，1号样品加入标准物质后质量浓度超过标准曲线范围，故稀释2倍后测定。表4中数据为计算结果。
表4 实际样品测定结果
由表4中数据可知，实际样品按照本文方法消解、测定后，加标回收率在95%～105%之间，满足检测准确性的要求，并且实际样品测定精密度在1.6%？3.9%之间，说明该方法重复性较好，可用于废水中重金属的准确定量。
3 结论
综上所述，排放后的废水中铅和铬的含量若是超标，将会给环境带来严重的危害。因此，我们需要采取相应有效的方法，对废水中铅和铬的含量进行准确无误的测定，从而控制工业废水的铅和铬含量，避免对环境造成不必要的破坏。
参考文献：
[1]魏宏伟、孙国强.石墨炉原子吸收法测定工业废水中铜[J].现代科学仪器.2003（03）.
[2]陈宗保、蔡恩钦、刘林海.石墨炉原子吸收法测定废水中多种痕量金属[J].上饶师范学院学报.2009（06）.
[3]徐国津、樊颖果、赵倩.原子吸收光谱和原子发射光谱法测定工业废水中的总铬[J].中国无机分析化学.2014（02）.