【摘 要】
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研究了一种瑞舒伐他汀关键中间体4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰氨基)嘧啶-5-甲腈合成的新工艺.以硫脲法,经环合、甲基化、氧化、取代等步骤合成目标化合物,并对
【机 构】
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浙江树人大学 生物与环境工程学院, 浙江 杭州 310015浙江大学 化学工程与生物工程学院,浙江 杭州 310027;浙江树人大学 生物与环境工程学院,浙江 杭州,310015;浙江大学 化学工程与
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研究了一种瑞舒伐他汀关键中间体4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰氨基)嘧啶-5-甲腈合成的新工艺.以硫脲法,经环合、甲基化、氧化、取代等步骤合成目标化合物,并对合成过程中主要步骤进行了工艺优化.主要化合物经1HNMR核磁鉴定.研究结果表明,以不含活泼氢的极性THF为溶剂时,异丁酰乙腈制备的收率高达95.2％;在质子酸和过渡金属盐催化下,经缩合制备了4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-甲腈,该步反应的收率可达80％以上;在35℃下,以双氧水为氧化剂,以钨酸钠为催化剂,以甲醇为溶剂时,经氧化制备4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-甲磺酰基嘧啶-5-甲腈的收率最高,为85.2％.
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