【摘 要】
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目的建立气相色谱-三重四级杆质谱仪(GC-MS/MS)同位素内标法同时测定小鼠尿液、血清、粪便中溴代阻燃剂2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)及其10种羟基化多溴联苯醚的分析方法
【机 构】
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上海市长宁区疾病预防控制中心理化科; 上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;
【基金项目】
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上海市长宁区科委项目(CNKW2015Z03)
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目的建立气相色谱-三重四级杆质谱仪(GC-MS/MS)同位素内标法同时测定小鼠尿液、血清、粪便中溴代阻燃剂2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)及其10种羟基化多溴联苯醚的分析方法。方法样品的提取方式分别采用液液萃取或者加速溶剂萃取(ASE),结合基于酸性硅胶的固相萃取(SPE)净化手段,以及硅烷化试剂(MTBSTFA)的衍生方法,经HP-5MS毛细管柱进行了有效的分离,采用电子轰击源(EI)和动态多反应监测模式(d MRM)完成了11种分析物高灵敏度和特异性的分析。结果分析物在1 ng/ml～100 ng/ml线性良好(r=0. 993～0. 999)。方法检出限分别为0. 070 ng/g～0. 22 ng/g(血清)、0. 008 5 ng/ml～0. 087 ng/ml(尿液)和0. 068 ng/g～0. 29 ng/g(粪便)。方法的平均回收率为73%～125%,日间偏差在0. 8%～18. 8%。结论该方法灵敏度高,特异性好,准确度高,操作简便快速,适用于实际小鼠样本中多溴联苯醚及其羟基代谢物的测定。
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