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本发明提供了一种PET/PVC分离方法。所述方法包括:将PET/PVC混合料先用憎水处理剂进行表面憎水处理,将处理后的PET/PVC混合料置于水中,水流从液面上冲洗PET/PVC混合料使PET、PVC浮选分离,所述憎水处理剂为0.05%~0.5%增塑剂水溶液;本发明先用强碱溶液改变PET表面的亲水性,而PVC表面仍表现为较强疏水性;