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采用凝胶-超临界流体干燥技术制备无团聚ZrO2(CaO) 纳米粉体, 考察主要工艺参数初始水凝胶pH值对粉体的化学组成、相结构、颗粒大小与分布等性能的影响, 并对粉体的烧结性能进行测试.研究表明, 超临界流体干燥技术可以有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生, 该法合成的ZrO2(CaO)粉体纯度高、成分准确;粒径小(5～20 nm)、单分散性能好;粒子的比表面积大, 活性高;粉体不经任何预处理即可压制成型, 而且生坯能在较低的温度及较短的时间内完成致密化过程.600 ℃, 2 h 焙烧的ZrO2