正丁醇萃取—硅钼蓝分光光度法测定高纯锌中痕量硅

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在pH=1~ 1.5范围内,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在0.5 mol/L的硫酸介质中,以正丁醇萃取,硫酸联胺-二氯化锡还原硅钼黄为硅钼蓝,有机相于630 nm处测量吸光度,硅含量在0.00~ 8.00 μg/15 mL范围内符合比尔定律.高纯锌中大量锌基体在正丁醇萃取时即已与有机相分离,其它共存杂质不干扰.用于高纯锌中痕量硅的测定,加标回收率95%~ 102%,测定含量为0.000 23%的试样,相对标准偏差7.5%,方法简便、准确,可用于高纯锌中0.000 5%~ 0.001%硅的测定.
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