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采用离子交换法合成铝柱撑蒙脱石(A1.PILM)和铝铁柱撑蒙脱石(Fe-A1-PILM),经过SO4^2-酸化,制备为固体酸催化剂,催化合成甲基丙烯酸甲酯。采用XRD、FF-IR、BET等手段对蒙脱石、Al-PILM和A1.Fe-PILM进行表征,并考察反应条件对酯化反应的影响。确定最佳反应条件为反应温度190℃,反应时间120min,催化剂用量为11%,n(甲基丙烯酸):n(甲醇为1:2.0。此条件下,2种催化剂催化甲基丙烯酸转化率分别为84.2%、83.6%。