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介绍了以硝酸铝、氢氧化钠为原料,用室温固相法制备了超细粉末氢氧化铝,并运用X射线粉末衍射(XRD)、粒度分析仪及电感耦合等离子发射光谱仪对超细粉末进行了分析和表征;并将超细氢氧化铝和普通氢氧化铝在氯化丁基橡胶(CIIR)中作为阻燃剂进行对比实验。结果表明:此方案可行,纯度较好,应用在氯化丁基橡胶中的阻燃性有一定的提高。