PTV-GC测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究

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[目的]建立药品中环氧氯丙烷有机残留大体积进样、程序升温气化、气相色谱测定方法。[方法]取一定量样品,加入二硫化碳溶液萃取后大体积进样(30μl),经程序升温气化进样-气相色谱测定,进行定量测定。[结果]在上述条件下,该方法的检出限为0.000 15%,日内精密度为6.28%~7.81%,日间精密度为7.97%~8.94%,回收率为89.3%~96.7%,线性范围0.145~2.360μg/ml,相关系数0.997 5。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可以用于药品中环氧氯丙烷残留的测定。 [Objective] To establish a method for the determination of epichlorohydrin large residues in pharmaceuticals by gas chromatography and gas chromatography. [Method] A large volume of sample (30μl) was obtained by adding a certain amount of sample after adding carbon disulfide solution and quantitatively determined by gas temperature programmed gas chromatography - gas chromatography. [Result] Under the above conditions, the detection limit was 0.000 15%, the intra-day precision was 6.28% -7.81%, the intraday precision was 7.97% ~ 8.94% and the recovery was 89.3% ~ 96.7% The range of 0.145 ~ 2.360μg / ml, correlation coefficient of 0.997 5. [Conclusion] The method is simple, sensitive and can be used for the determination of epichlorohydrin residues in pharmaceuticals.
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