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利用混合酸酐法和催化氢化经6步反应，合成了4种新型吡嗪甲酰-L-苯丙氨酰-L-亮氨腈／缬氨腈二肽，对反应条件进行了优化，利用IR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS对其结构进行了表征。结果表明：对于混合酸酐法，反应温度0℃，THF为溶剂，三乙胺为缚酸剂，n（氨基酸）：n（Et3N）：n（C1COOEt）=1：1．5：1．5时，缩合反应的产率最高可达90％；对于催化氢化反应，以甲醇为溶剂，10％Pd／C为催化剂，催化剂的质量分数为30％，反应时间为30min时，氢化反应产率最高可达90％。该法原料价廉