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建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99．4％～104．9％，相对标准偏差小于2．3％（n=5）。与传统方法对比，该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响；可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生，能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数，可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。