去磷脂快速萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测人血中双酚A水平

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目的建立去磷脂快速萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人体血液中双酚A水平的检测方法。方法人体血液样本在酸性条件下通过酶解(β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶)和去磷脂固相萃取相结合的方法进行前处理,采用美国五氟苯基液相色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离后,于电喷雾负离子源(ESI-)和多反应监测(MRM)模式下进行测定。结果双酚A在0.1100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R2>0.999,检出限(LOD)为0.05 ng/mL,定量限(LOQ)为0.15 ng/mL。在0.5、5、50 ng/mL加标水平下,平均回收率为87.3%112.1%。日内和日间精密度分别为3.3%8.2%,4.9%10.7%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单,可作为人体血液中双酚A快速检测方法。
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