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采用以甲苯为溶剂的溶液法合成了一种成环率高的聚苯并Ｅ嗪预聚体即聚双（３，４－二氢－３－苯基－１，３－苯并Ｅ嗪）预聚体，通过＾１Ｈ－ＮＭＲ、ＦＴ－ＩＲ、ＧＰＣ和ＤＳＣ对预聚体的结构和固化行为进行了研究。结果表明，该预聚体的成环率与溶剂的极性有关，溶剂极性越强，成环率越低；成环率对预聚体的固化温度和Ｔｇ有一定的影响，成环率越低，预聚体的固化温度越低，其固化产物的Ｔｇ越低。