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以八水合氯氧化锆、硼酸、蔗糖、柠檬酸、甘油为原料,按n(C)n(Zr)分别为5.5 1、6 1、6.5 1、7 1、7.5 1配料,采用溶胶-凝胶法制成ZrB_2先驱体干凝胶,然后在1 500℃氩气气氛中碳热还原制备ZrB_2粉体。采用XRD、SEM分析ZrB_2粉体的物相组成和显微结构;采用DTA-TG分析ZrB_2粉体中游离碳和ZrB_2的起始氧化温度,然后分别在550和650℃进行0~140 min的除碳试验。结果表明:1)当配料中n(C)n(Zr)≤6.5时,ZrB_2粉体中不存在Zr C相;粉体